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TU Berlin

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EI – einfach erklärt

Elektronenstoß-Ionisation

Für EI-Messungen wird die Probe als Reinsubstanz mit einer Schubstange direkt in die EI-Quelle des Massenspektrometers ins Hochvakuum befördert und dort – gegebenenfalls unterstützt durch thermische Energie – verdampft. Dort werden die gasförmigen Probenmoleküle mit Elektronen beschossen, die eine kinetische Energie von 70 eV besitzen. Durch den relativ energiereichen Stoß mit dem Elektron kommt es neben der Ionisierung auch zur Fragmentierung des Ions. Das Molekül-Ion sowie die einzelnen Fragmente werden nun aufgrund ihrem Masse-zu-Ladungs-Verhältnis im Massenspektrometer aufgetrennt und vom Detektor erfasst.

Bei der Hochauflösung wird kein Spektrum erzeugt, es wird das m/z-Verhältnis der gewünschten Verbindung mit dem m/z-Verhältnis einer Referenzverbindung verglichen („peak matching“). Die maximale Abweichung darf bis zu 5 ppm betragen. 

Folgende Massenspektrometer sind mit einer EI-Quelle ausgestattet: MAT 95S, GC8000 Voyager

 

 

 

APCI – einfach erklärt

Chemische Ionisation unter Atmosphärendruck (“Atmospheric pressure chemical ionization”)

APCI ist eine Gasphasenionisation für die meisten mittelpolaren Substanzen mit kleinem bis mittleren Molekulargewicht. Die gelöste Probe wird durch eine Kapillare geleitet, die durch eine Keramikröhre beheizt wird, so dass sowohl das Lösungsmittel als auch die Probe unter Atmosphärendruck verdampfen. Zwischen der Kapillare und dem Einlass in das Massenspektrometer befindet sich eine Metallnadel, an dessen Spitze aus dem verdampften Lösemittel sowie aus Luftmolekülen durch Koronaentladung Ionen erzeugt werden. Diese reagieren dann mit dem Analyten und ionisieren diesen (im positiven Modus durch Protonenübertragung). Die so erzeugten Analyt-Ionen gelangen dann über die Ionenoptik in das Hochvakuum des Massenspektrometers. 

APCI ist eine mildere Ionisierungsmethode als EI, aber energiereicher als ESI. Bei sehr labilen Verbindungen können Fragmentierungen auftreten. APCI-Messungen sind im positiven und negativen Modus möglich.

Folgende Massenspektrometer sind mit einer APCI-Quelle ausgestattet: Orbitrap XL

 

 

 

ESI – einfach erklärt

Elektrospray-Ionisation

Die ESI-Methode eignet sich vor allem für polare Substanzen oder Salze mittlerer und großer Masse, welche gut protonierbar sind bzw. schon als Ionen in Lösung gelöst sind. Diese Ionen werden dann aus der Lösung in die Gasphase gebracht. Dazu wird die Lösung durch eine Kapillare geleitet, an der eine hohe Spannung anliegt, wodurch an der Spitze der Kapillare geladene Tröpfen abgespalten werden. Unterstützt durch einen Stickstoffstrom dampfen von diesen Tröpfchen Lösungsmittelmoleküle ab, so dass die Ladung auf immer kleinerem Raum konzentriert wird und es schließlich durch Coulomb-Explosion zur Fragmentierung der Tröpfchen kommt. Diese Prozesse wiederholen sich, so dass schließlich unsolvatisierte Monokationen der Verbindung über eine Ionenoptik in das Hochvakuum des Massenspektrometers gelangen.

ESI kann für positive und negative Ionen genutzt werden. Es handelt sich um eine sehr milde Methode der Ionenerzeugung, bei der die Analyt-Ionen in der Regel nicht fragmentieren.

Folgende Massenspektrometer sind mit einer ESI-Quelle ausgestattet: Orbitrap XL, Synapt G2

 

 

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